重量分析对沉淀形式有什么要求(质量鉴定工作中常用的物相分析方法)

重量分析对沉淀形式有什么要求(质量鉴定工作中常用的物相分析方法)(1)

物相分析(phase analysis)是指用化学或物理方法测定材料矿物组成及其存在装填的分析方法。材料的性质一般取决于其化学矿物的组成和结构状况。一个复杂产品也是由各种基本材料所构成的,在鉴定一个产品的失效原因时,其往往取决于其中的物相组成、分布及各相的特性,包括矿物种类、数量、晶型、晶粒大小、分布状况、结合方式、形成固溶体及玻璃相等。

天纵鉴定(SKYLABS)在日常产品质量鉴定工作中,常用的物相分析方法总结起来有X射线衍射分析、激光拉曼分析、傅里叶红外分析以及微区电子衍射分析等。

一.X射线衍射分析

XRD物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应,对样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况,晶相,晶体结构及成键状态等等。 可以确定各种晶态组分的结构和含量。

相对说其灵敏度较低,一般只能测定样品中含量在1%以上的物相,同时,定量测定的准确度也不高,一般在1%的数量级。

X射线衍射分析主要用途有:XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的测定、介孔结构测定(小角X射线衍射)、多层膜分析(小角度XRD方法)、物质状态鉴别(区别晶态和非晶态)。XRD分析往往会和电子显微镜配合使用,这样的分析效果会更好。

二、拉曼分析

当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这中散射称为瑞利散射。

但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10-6~10-10。

拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换,改变了光子的能量。固体材料中拉曼激活的机制很多,反映的范围也很广:如分子振动,各种元激发(电子,声子,等离子体等),杂质,缺陷等。

利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等,可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。拉曼光谱分析是一种无损分析方法,比较适合鉴定如文物、艺术品等不好取样切割的产品。

三、红外光谱分析(IR)

红外光谱分析指的是利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。由于每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外光谱主要用来检测有机官能团。在实际应用中,傅里叶红外光谱仪是比较适合鉴定非金属类材料,如塑料等。

四、微区电子衍射分析

电子衍射与X射线一样,也遵循布拉格方程,电子束很细,适合作微区分析,因此,主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等。

天纵君在今天所介绍的还是通过物理法进行物相分析的常见手段。物理法的特点就是分析比较便捷,效率高,样品前处理要求低。但要准确定量分析,一般还需要采用化学方法用来准确确定。对于化学物相分析方法,限于篇幅我们不再在此文介绍了。

总之,物相分析方法多种多样,各种手段都有其自身的特点和局限性。在鉴定较为复杂的材料时,通常必须几种方法互相配合,相互补充,彼此验证,才可能对未知物质得出准确的鉴定结论。

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